57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

CH2Cl2 (20 مىللىمېتىر) دىكى 2- (مېتىلامىنو) ئېتانول (500 مىللىگىرام ، 0.53 مىللىمېتىر ، 6.66 مىللىمېتىر) ئېرىتمىسىگە Boc2O (1.48 گرام ، 6.79 مىللىمېتىر) قوشۇلدى ، ئاندىن ئۆي تېمپېراتۇرىسىدا 1 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى.رېئاكسىيە ئېرىتمىسى تۇز ۋە CH2Cl2 بىلەن ئېلىنغان.شۇنىڭ بىلەن ئېرىشكەن ئورگانىك قەۋەت MgSO4 ئۈستىدە قۇرۇتىلىپ سۈزۈلدى.ئاندىن ، سۈزگۈچ ۋاكۇئۇمغا مەركەزلىشىپ جىسىم بىرىكمىسى (رەڭسىز ماي ، مىقدار) غا ئېرىشتى.1H NMR (200 MHz ، CDCl3) دېلتا 3.74 (q, J = 10.5 ، 5.2 Hz ، 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ماسسا سپېكترى m / e (نىسپىي كۈچلۈكلۈك) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
مىسال 38;N1- (3-فلۇئورو -4- - (2-مېتوكسىفېن) مالونامىد (96);1-قەدەم: tert-Butyl 2-hydroxyethyl (مېتىل) كاربونات (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2- (مېتىلامىنو) ئېتانول (5.0 گرام ، 67 مىللىمېتىر) RT دىكى THF (50 مىللىمېتىر) Boc2O (15.7 g ، 72 مىللىمېتىر) قوشۇلدى ۋە رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى RT دا 4 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى.رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى قۇرغاقچىلىققا مەركەزلەشكەن بولۇپ ، 97-نومۇرلۇق ماۋزۇ بىرىكمىسى كېيىنكى قەدەمدە بىۋاسىتە ساپلاشتۇرۇلمىغان (11.74 گرام ،% 100 مەھسۇلات).MS (m / z): 176.2 (M + H).
L-2- [4-Bromo-2- (4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl) فېنوكىسنى تەييارلاش گىدروكىئېتىلمېتىلكارباماتCH2Cl2 (20 مىللىمېتىر) دىكى 2- (مېتىلامىنو) ئېتانول (500 مىللىگىرام ، 0.53 مىللىمېتىر ، 6.66 مىللىمېتىر) ئېرىتمىسىگە BoC2O (1.48 گرام ، 6.79 مىللىمېتىر) قوشۇلدى ، ئاندىن ئۆي تېمپېراتۇرىسىدا 1 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى.رېئاكسىيە ئېرىتمىسى تۇز ۋە CH2Cl2 بىلەن ئېلىنغان.شۇنىڭ بىلەن ئېرىشكەن ئورگانىك قەۋەت MgSO4 ئۈستىدە قۇرۇتىلىپ سۈزۈلدى.ئاندىن ، سۈزگۈچ ۋاكۇئۇمغا مەركەزلىشىپ جىسىم بىرىكمىسى (رەڭسىز ماي ، مىقدار) ؛ 1HNMR (200 MHz ، CDCl3) دېلتا 3.74 (q ، J = 10.5 ، 5.2 Hz ، 2H) 3.25 (t ، J = 5.2 Hz ، 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ماسسا سپېكترى m / e (نىسپىي كۈچلۈكلۈك) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2- (مېتىلامىنو) ئېتانول (90.1 گرام ، 1.2 مول) 1.2 لېتىر مېتىلېن خىلوردا ئېرىپ ، BoC2O (218 گرام ، 1 مول) 00C دە ئارىلاشتۇرغاندا ئاستا-ئاستا ئۇنىڭغا قوشۇلدى ، ئاندىن ئۆي تېمپېراتۇرىسىدا 3 سائەت تۇردى.رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى 700 مىللىلىتىرلىق سۇيۇقلاندۇرۇلغان ئاممونىي خلورىد ۋە 300 مىللىلىتىر سۇ بىلەن تەرتىپلىك يۇيۇلدى.يۇيۇلغان ئارىلاشما سۇسىز ناترىي سۇلفاتنى ئىشلىتىپ سۇسىزلىنىپ ، تۆۋەن بېسىم ئاستىدا مەركەزلەشتۈرۈلۈپ ، بىرىكمە (a) (175 g ، 1 مول ،% 100) رەڭسىز مايغا ئېرىشىدۇ. TLC: Rf = 0.5 (% 50 EtOAc in Hex) تەسۋىرلەنگەن Ce-Mo داغ 1H NMR (600MHz ، CDCl3) دېلتا 1.47 (s ، 9H) ، 2.88 (br s ، IH) ، 3.41 (br s ، 2H) ، 3.76 (br s ، 2H).
90.1 g (1.2 مول) 2- (مېتىلامىنو) ئېتانول 1.2 لېتىر مېتىلېن خىلوردا ئېرىتىلگەن ، Boc2O نىڭ 218 گرام (1 مول) ئاستا-ئاستا ئۇنىڭغا قوشۇلغان ، نەتىجىدە ھەل قىلىش چارىسى 0C دە قوزغىتىلغان ، نەتىجىدە ھەل قىلىش چارىسى قوزغىتىلغان. ئۆينىڭ تېمپېراتۇرىسى 3 سائەت.رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى 700 مىللىلىتىرلىق سۇدا تويۇنغان ئاممونىي خلورىد ئېرىتمىسى ۋە 300 مىللىمېتىر سۇ بىلەن تەرتىپلىك يۇيۇلدى ، سۇسىز ناترىي سۇلفات ئارقىلىق سۇسىزلاندۇرۇلدى ، ئاندىن تۆۋەن بېسىم ئاستىدا مەركەزلىشىپ ، 175 گرام (1 مول) ئاكروم مېيى بىرىكمىسىگە ئېرىشتى. بوك گۇرۇپپىسى (مەھسۇلات مىقدارى: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz ، CDCl3) دېلتا 7.84 (br s, 2H) ، 7.76 (br s, 2H) ، 4.34 ئېرىشىلگەن بىرىكمىنىڭ J = 15.0 Hz ، 3H) ، 1.46 (d ، J = 16.2 Hz ، 9H) ھىدروكسىففالىمىد ۋە 141 گرام (0.539 مول) ترىفېنىلفوسفىن قوشۇلدى ، ئۇنىڭغا 106 مىللىلىتىر (0.539 مول) دىئوسپروپىل ئازودىكاربوكسىلات ئاستا-ئاستا قوشۇلدى ، نەتىجىدە ئېرىتمىسى 0C دە قوزغالدى ، نەتىجىدە تېمپېراتۇرا ئۆرلىگەندە 3 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى. ئۆينىڭ تېمپېراتۇرىسى.تۆۋەن بېسىمدىكى رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى قويۇقلۇقىدىن كېيىن ، ئۇنىڭغا 600 مىللىلىتىر ئىزوپروپىلېتېر قوشۇلدى ، نەتىجىدە ئېرىتمىسى 0C دە 1 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى ، ئاق قاتتىق تىپلىق ترىفېنىلفوسفىن ئوكسىد سۈزۈلدى.قاتتىق دېتال 200 مىللىمېتىرلىق ئىزوپروپىلېتېر بىلەن يۇيۇلۇپ 0C قا سوۋۇتىلىپ ، تۇنجى سۈزگۈچ بىلەن يىغىۋېلىندى ، نەتىجىدە سۈزۈلگەن بېسىم تۆۋەنلەپ بېسىمغا مەركەزلەشتۈرۈلۈپ ، 198 گرام بىرىكمە XX بىلەن دىئوسپروپىل گىدرازودىكاربوكسىلاتنىڭ ئارىلاش نىسبىتى% 10 تىن% 15 كىچە بولغان ئارىلاشما ماددىغا ئېرىشتى. (ھوسۇلى:% 120).[0142] 1H NMR (600MHz ، CDCl3) دېلتا 7.84 (br s ، 2H) ، 7.76 (br s, 2H) ، 4.34 , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)