3339-73-9 3-فتالىمىدوپروپىئون كىسلاتاسى

1.1;2.1. رېئاكسىيە جەريانىدا ، سۇ سۇ چۈشمىگۈچە ، تېمپېراتۇرا 20 سېلسىيە گرادۇسقىچە تۆۋەنلىتىلگەنگە قەدەر ئېلىپ بېرىلدى ، تېمپېراتۇرا 2 سائەت ساقلاندى ، سۈمۈرگۈچ سۈزۈش ، سۈزگۈچ تورت پىشۇرۇش 240.2 گرام فتالىك ئانگىدرىد ئالانىن ، HPLC ساپلىقى% 99.1 ، ھوسۇلى% 97.7.
I-16.1 3- (l, 3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) پروپانوئىك كىسلاتاسىنىڭ بىرىكتۈرۈلۈشى 3-L 4 بويۇنلۇق يۇمىلاق ئۈستەل پلاستىنكىسىغا ساپلاشتۇرۇلغان ۋە ئىنېرت كەيپىياتى بىلەن ساقلانغان. ئازوت ، 3-ئامىنوپروپانوئىك كىسلاتاسىنىڭ ئېرىتمىسى (20 گرام ، 224.48 مىللىمېتىر ، 1.00 ئېكۋات) ۋە 1,3- دىھىدرو -2-بېنزوفۇران- l ، 3 دىئون (33.28 گرام ، 224.69 مىللىمېتىر ، 1.00 تەڭ). (1200 mL).ئۇنىڭدىن كېيىن 0 سېلسىيە گرادۇسلۇق بىر نەچچە تۈركۈمدە كالىي ئاتسېتات (66.0 گرام ، 672.49 مىللىمېتىر ، 3.00 تەڭ) قوشۇلدى.ھاسىل بولغان ئېرىتمە ماي ​​مۇنچىسىدا 80 سېلسىيە گرادۇستا 3 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى.ھاسىل بولغان ئارىلاشما ۋاكۇئۇم ئاستىدا مەركەزلەشكەن.كېيىن 150 مىللىلىتىر سۇ قوشۇش ئارقىلىق رېئاكسىيە توختىتىلدى.قاتتىق دېتاللار سۈزۈش ئارقىلىق يىغىۋېلىندى.بۇنىڭ نەتىجىسىدە 3- (l ، 3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) پروپانوئىك كىسلاتاسىنىڭ 40 گ (% 81) ئاق قاتتىق بولۇپ قالدى.R /.0.15 (ئېتىل كىسلاتاسىدا: نېفىت ئېفىر = 1: 1)
Al- ئالانىن (5.0 g ، 0.056 مول) ، فتالىك ئانگىدرىد (8.7 گرام ، 0.059 مول) ۋە DMF (20 مىللىمېتىر) نىڭ ئارىلاشمىسى 3 سائەت ئارىلاشتۇرۇلدى.ھاسىل بولغان ئارىلاشما ئۆي تېمپېراتۇرىسىغا سوۋۇتۇپ ، مۇز سۈيىگە (~ 100 مىللىمېتىر) قۇيۇلدى ، ئاندىن سۈمۈرۈلۈپ سۈزۈلدى.سۈزگۈچ تورتنى سۇ (15 mL × 3) ، ئىسپىرت (3 mL × 3) ۋە ئېفىر (10 mL × 2) بىلەن تەرتىپلىك يۇيۇپ ، ئاندىن ۋاكۇئۇمدا قۇرۇتۇپ ، 2e (9.9 g ،% 80) نى ئاق قىلىپ بەردى. پۇختا.
137.6 6-قەدەم: ئىزوبېنزوفۇران- l ، 3 دىئون (20 گرام ، 135 مىللىمېتىر) ۋە 3 ئامىنوپروپانوئىك كىسلاتاسى (12 گرام ، 135 مىللىمېتىر) ئارىلاشمىسى 170 سېلسىيە گرادۇستا 6h غىچە ئارىلاشتۇرۇلدى.2-رەسىمگە قاراڭ ، رېئاكسىيە تاماملانغاندىن كېيىن ، ئارىلاشما سۇ بىلەن سۇيۇلدۇرۇلدى ۋە DCM (100 mL x 3) بىلەن چىقىرىلدى.بىرىكمە ئورگانىك قەۋەتلەر سۇسىز ناترىي سۇلفات ئۈستىدە قۇرۇتۇلدى ، سۈزۈلدى ۋە تۆۋەن بېسىم ئاستىدا قويۇقلاشتۇرۇلۇپ ، 3- (l ، 3-دىئوكسىئوئىندولىن -2 يىل) پروپانوئىك كىسلاتاسى 137g (20 گرام ،% 69) ئاق قاتتىق بولدى.
3-فتالىمىدوپروپانوئىك كىسلاتاسى (4) فتالىك ئانگىدرىد (0.32 گرام ، 2.2 مىللىمېتىر) ۋە ب-ئالانىن (0.19 گرام ، 2.2 مىللىمېتىر) ئارىلاشمىسى ئوچۇق پلاستىنكىدا 150 سېلسىيە گرادۇسقىچە 2 سائەت قىزىتىلدى.Rt غا سوۋۇغاندىن كېيىن ، H2O (5 mL) قوشۇلدى ۋە CH2Cl2 (2 X 20 mL) دە رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى چىقىرىلدى.ئورگانىك قەۋەت Na2SO4 ئۈستىدە قۇرۇتۇلدى ، سۈزۈلۈپ قويۇقلاشتۇرۇلۇپ ،% 62 مەھسۇلاتتا ئاق قاتتىق (0.3 گرام) بېرىلدى.IR (KBr) 1711 ، 2954 cm-1;mp 140-141˚C.بۇ مەھسۇلات كېيىنكى قەدەمدە تېخىمۇ ساپلاشتۇرۇلماي ئىشلىتىلگەن.